实验室有一瓶长期暴露在空气中的氢氧化钠固体样品，观察发现，样品表面有白色粉末。某兴趣小组的同学对该
样品的成分及含量进行了探究。

（查阅资料） CO₂在饱和碳酸氢钠溶液中几乎不溶解
（提出问题 1）如何测量该部分变质样品中碳酸钠的质量分数？
（实验探究 1）小红同学设计如上图所示装置（铁架台略去），实验在 27℃，101kPa 下进行， 步骤如下：①按图连接好装置；
②用托盘天平准确称取该样品 2g，放入 A 中试管内，向B集气瓶中倒入饱和碳酸氢钠溶液至瓶颈处
③向分液漏斗中加入稀硫酸，打开活塞，让稀硫酸滴入试管中至过量，关闭活塞。反应结束后，量筒中收集到饱和碳酸氢钠溶液 220mL。请回答下列问题：
（1）在实验步骤①和②之间，还缺少一实验步骤，该实验步骤是_________；
（2）CO₂残留在试管A中对实验结果是否有影响？说明理由______________
（提出问题 2）怎样提纯该样品得到纯净的氢氧化钠固体？
（实验探究 2）为得到纯净的氢氧化钠固体，小亮设计了如下图所示的实验流程

（3）最终所得氢氧化钠固体质量______变质后样品中氢氧化钠的质量（填“小于”、“等于” 或“大于”）。
（实验反思）
（4）通过本题，你学会了定量测定变质样品中某成分的含量，以及除杂提纯物质。为了得到可靠的实验结果，探究过程中你需要思考的问题有_________（填数字序号）；
①选择试剂种类②确定试剂用量③试剂产地    ④实验装置与步骤的设计⑤实验安全环保⑥测量中减少误差