实验室有一瓶长期暴露在空气中的氢氧化钠固体样品,观察发现,样品表面有白色粉末。某兴趣小组的同学对该
样品的成分及含量进行了探究。

(查阅资料) CO
2在饱和碳酸氢钠溶液中几乎不溶解
(提出问题 1)如何测量该部分变质样品中碳酸钠的质量分数?
(实验探究 1)小红同学设计如上图所示装置(铁架台略去),实验在 27℃,101kPa 下进行, 步骤如下:①按图连接好装置;
②用托盘天平准确称取该样品 2g,放入 A 中试管内,向B集气瓶中倒入饱和碳酸氢钠溶液至瓶颈处
③向分液漏斗中加入稀硫酸,打开活塞,让稀硫酸滴入试管中至过量,关闭活塞。反应结束后,量筒中收集到饱和碳酸氢钠溶液 220mL。请回答下列问题:
(1)在实验步骤①和②之间,还缺少一实验步骤,该实验步骤是_________;
(2)CO
2残留在试管A中对实验结果是否有影响?说明理由______________
(提出问题 2)怎样提纯该样品得到纯净的氢氧化钠固体?
(实验探究 2)为得到纯净的氢氧化钠固体,小亮设计了如下图所示的实验流程

(3)最终所得氢氧化钠固体质量______变质后样品中氢氧化钠的质量(填“小于”、“等于” 或“大于”)。
(实验反思)
(4)通过本题,你学会了定量测定变质样品中某成分的含量,以及除杂提纯物质。为了得到可靠的实验结果,探究过程中你需要思考的问题有_________(填数字序号);
①选择试剂种类②确定试剂用量③试剂产地 ④实验装置与步骤的设计⑤实验安全环保⑥测量中减少误差