硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取：2Na₂S＋Na₂CO₃＋4SO₂===3Na₂S₂O₃＋CO₂。

（1）用图1所示装置制取Na₂S₂O₃，其中NaOH溶液的作用是________________________。如将分液漏斗中的H₂SO₄改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除生成Na₂S₂O₃外，还有________(填化学式)杂质生成。
（2）为测定所得保险粉样品中Na₂S₂O₃·5H₂O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na₂S₂O₃＋I₂===2NaI＋Na₂S₄O₆。
①利用KIO₃、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式：_______________________________________________________________________。
②准确称取一定质量的Na₂S₂O₃·5H₂O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加________作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有________。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na₂S₂O₃·5H₂O的质量分数的测量结果________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
（3）本实验对Na₂S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na₂S提纯。已知Na₂S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤如下，请填写实验操作。
①将已称量好的工业Na₂S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
②按图2所示组装所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；
③待________________时，停止加热，将烧瓶取下；
④____________________________________________________________________；
⑤____________________________________________________________________；
⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na₂S·9H₂O晶体。

工业上常用氨碱法制取碳酸钠（将氨和二氧化碳分别先后通入饱和食盐水而析出小苏打，再经过滤、焙烧，得纯碱），却不能用氨碱法制碳酸钾，这是因为在溶液中( )

A．KHCO3溶解度较大	B．KHCO3溶解度较小
C．K2CO3溶解度较大	D．K2CO3溶解度较小

下列各项操作，错误的有

A．进行分液时，分液漏斗中的下层液体，从下端流出，上层液体则从上口倒出

B．萃取、分液前需对分液漏斗检漏

C．蒸馏时，必须将温度计的水银球放在蒸馏烧瓶支管口附近

D．用乙醇萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗

有“退热冰”之称的乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，纯乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶，不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室用苯胺与乙酸合成乙酰苯胺的反应和实验装置如图(夹持及加热装置略)：
+CH₃COOH+H₂O

注：①苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。
②苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
可能用到的有关性质如下：(密度单位为g/cm³)

名称	相对分子质量	性状	密度/g∙cm3	熔点/℃	沸点/	溶解度
						g/100g水	g/100g乙醇
苯胺	93.12	棕黄色油状液体	1.02	-6.3	184	微溶	∞
冰醋酸	60.052	无色透明液体	1.05	16.6	117.9	∞	∞
乙酰苯胺	135.16	无色片状晶体	1.21	155~156	280~290	温度高，溶解度大	较水中大

 
合成步骤：
在50mL圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏过的苯胺和15mL冰乙酸(过量)及少许锌粉(约0.1g)。用刺形分馏柱组装好分馏装置，小火加热10min后再升高加热温度，使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。在搅拌下趁热快速将反应物以细流倒入100mL冷水中冷却。待乙酰苯胺晶体完全析出时，用布氏漏斗抽气过滤，洗涤，以除去残留酸液，抽干，即得粗乙酰苯胺。
分离提纯：
将粗乙酰苯胺溶于300mL热水中，加热至沸腾。放置数分钟后，加入约0.5g粉未状活性炭，用玻璃棒搅拌并煮沸10min，然后进行热过滤，结晶，抽滤，晾干，称量并计算产率。
(1)由于冰醋酸具有强烈刺激性，实验中要在__内取用，加入过量冰醋酸的目的是__。
(2)反应开始时要小火加热10min是为了__。
(3)实验中使用刺形分馏柱能较好地提高乙酰苯胺产率，试从化学平衡的角度分析其原因：__。
(4)反应中加热方式可采用__(填“水浴”“油浴”或"直接加热”)，蒸气温度的最佳范围是__(填字母代号)。
a．100~105℃ b．117.9~184℃ c．280~290℃
(5)判断反应基本完全的现象是__，洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是__(填字母代号)。
a．用少量热水洗 b．用少量冷水洗
c．先用冷水洗，再用热水洗 d．用酒精洗
(6)分离提纯乙酰苯胺时，在加入活性炭脱色前需放置数分钟，使热溶液稍冷却，其目的是__，若加入过多的活性炭，使乙酰苯胺的产率__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(7)该实验最终得到纯品7.36g，则乙酰苯胺的产率是__%(结果保留一位小数)。

欲进行下列实验，其方案设计合理的是

A．检验装置气密性

B．氨气尾气处理

C．NO2被水完全吸收

D．比较NaHCO3和Na2CO3溶解度