硫酸镍铵[(NH₄)_xNi_y(SO₄)_m·nH₂O]可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取2. 3350 g 样品，配制成100. 00 mL 溶液A；②准确量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 mol·L^-1 的EDTA(Na₂H₂Y)标准溶液滴定其中的Ni^2＋(离子方程式为Ni^2＋+H₂Y^2－=NiY^2－+2H^＋)，消耗EDTA 标准溶液31. 25 mL；③另取25. 00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH₃56. 00 mL(标准状况)。
（1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni^2＋含量将 (填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。
（2）氨气常用 检验，现象是 。
（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。

用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是（）

A．称量

B．溶解

C．转移

D．定容

下列有关物质性质的应用正确的是（）

A．液氨汽化时要吸收大量的热，可用作制冷剂

B．二氧化硅不与强酸反应，可用石英器皿盛放氢氟酸

C．生石灰能与水反应，可用来干燥氯气

D．氯化铝是一种电解质，可用于电解法制铝

Mg-H₂O₂电池可用于驱动无人驾驶的潜航器。该电池以海水为电解质溶液，示意图如下。该电池工作时，下列说法正确的是（）

A．Mg 电极是该电池的正极

B．H2O2在石墨电极上发生氧化反应

C．石墨电极附近溶液的pH 增大

D．溶液中Cl－向正极移动

下列有关说法正确的是（）

A．反应NH3(g)+HCl(g)="==" NH4Cl(s)在室温下可自发进行，则该反应的△H<0

B．电解法精炼铜时，以粗铜作阴极，纯铜作阳极

C．CH3COOH 溶液加水稀释后，溶液中的值减小

D．Na2CO3溶液中加入少量Ca(OH)2固体，CO32－水解程度减小，溶液的pH减小

[实验化学]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) / g·cm-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

 
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的    填（“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是     ；用饱和食盐水洗涤的目的是     。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是    (填字母)。
a．蒸馏除去乙醚b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl₂干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。